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          ICH Q1-新原料藥和制劑的穩定性試驗

          日期:2022-07-01 11:02
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          摘要:
          ICH Q1-新原料藥和制劑的穩定性試驗
           
           
          本說明的目的是概括由于采用了ICH Q1F“Ⅲ和Ⅳ氣候帶注冊申請的穩定性數據包”而使Q1A(R)產生的變更。這些變更如下:
          1.在下面的章節中將中間的儲存條件從溫度30℃±2℃/相對濕度60%±5%改變為溫度30℃±2℃/相對濕度65%±5%:
          l   2.1.7.1   原料藥-儲存條件-一般情況
          l   2.2.7.1   制劑-儲存條件-一般情況
          l   2.2.7.3   在半透性容器中包裝的制劑
          l   3         術語-“中間試驗”
          2.在下面的章節中可以用溫度30℃±2℃/相對濕度65%±5%代替溫度25℃±2℃/相對濕度60%±5%作為長期穩定性試驗的儲存條件:
          l   2.1.7.1   原料藥-儲存條件-一般情況
          l   2.2.7.1   制劑-儲存條件-一般情況
          3.對于長期穩定性試驗的儲存條件,在溫度25℃±2℃/相對濕度40%±5%的基礎上增加了溫度30℃±2℃/相對濕度35%±5%。在下面章節中包含了由此產生的失水比率的相關情況:
          l   2.2.7.3   在半透性容器中包裝的制劑
          在實驗中將中間儲存條件從溫度30℃±2℃/相對濕度60%±5%調整為溫度30℃±2℃/相對濕度65%±5%是可行的,但要在注冊申報資料中清楚地說明相應的儲存條件和調整的日期。
          建議ICH三方在各自地區公布和執行此修訂指南三年后,注冊申請資料中能夠包含在中間儲存條件,即溫度30℃±2℃/相對濕度65%±5%下完成。
           
          1.導言
          1.1 目的
          以下是ICH Q1A的修訂版本,它為新原料藥和制劑在歐洲、日本、美國三個地區注冊所需要的穩定性資料做出限定。它并不涵蓋世界其它地區或出口到這些地區注冊所需的檢測要求。
          本指導文件尋求為新原料藥和制劑的穩定性試驗數據提供例證,但是也留有足夠的靈活性,以適應由于特殊的科學考慮和被評估物質特征而導致的各種不同的具體情況,在有科學依據的情況下也可以采用替代的方案。
          1.2 范圍
          本指導文件針對的是新分子實體和相關制劑注冊時所需提交的信息。目前,此指導文件并不尋求為簡略或簡化申請,變更申請和臨床試驗申請提供指導。
          對在申請人提出的容器系統中的具體劑型進行抽樣和檢驗的特殊詳細指導不包括在此指導文件中。
          有關新劑型和生物技術/生物制品的進一步指導請參閱ICH Q1C和Q5C。
          1.3 一般原則
          穩定性試驗的目的是為原料藥或制劑的質量在各種環境因素,如溫度、濕度和光照等,影響下如何隨時間變化提供證據,為原料藥制定復檢期或為制劑制定有效期提供證據,并推薦貯存條件。
          本指導文件中的試驗基于對歐洲、日本、美國這三個地區的氣候條件影響分析制定的。世界任何一個地區的平均動力學溫度均可以從氣象數據中獲得,而世界可分為四個氣候帶Ⅰ~Ⅳ,本指導文件針對的是Ⅰ和Ⅱ氣候帶。穩定性資料建立的原則已經被確立,即歐洲、日本、美國這三個地區中的任一地區都應被其他兩個地區所接受,提供的資料應與本指導文件相一致,而標簽規格應與各自國家/地區的要求相一致。
          2.指導文件
          2.1 原料藥
          2.1.1 概要
          原料藥的穩定性資料是穩定性系統評估過程的一個主要部分。
          2.1.2 強力破壞試驗
          原料藥的強力破壞試驗能夠有助于鑒定可能的降解產物,確定降解路線,確定分子的內在穩定性,并驗證所用的分析方法對穩定性的指示能力。強力破壞試驗的性質取決于具體的原料藥及所涉及的制劑類別。
          強力破壞試驗可以采用單批原料藥。試驗應以包括溫度(應高于加速試驗的條件,
          以10℃為增量單位,如50℃,60℃等)及濕度的影響(如75%的相對濕度或更高),如有需要,還可包括氧化和光解作用。試驗還應評估原料藥在大范圍pH值的溶液或懸浮液中的水解情況。光穩定性是強力破壞試驗的組成部分。光穩定性試驗的標準條件在ICH Q1B中描述。
          在強力破壞試驗條件下對降解產物進行檢測對于確定降解路線和開發、驗證適合的分析方法是有用的。但是,如果已經證明某些降解產物并不會在加速或長期儲存條件下形成,對它們的檢測可能是沒必要的。
          這些試驗的結果是向監管部門提交資料的組成部分。
          2.1.3 批的選擇
          正式穩定性研究數據至少包括三個批次原料藥。這些批次至少應在試生產階段,其合成路線與正式生產批次相同,生產方法和流程與正式生產批次*終使用的工藝相似。正式穩定性研究中所用原料藥批次的整體質量應該代表規?;a的原料藥質量。
          其他支持性數據也可以提交。
          2.1.4 包裝容器的密封系統
          穩定性試驗所用原料藥的包裝容器密閉系統應當與注冊文件中提出的貯藏和銷售包裝相同或相似。
          2.1.5 質量標準
          由一系列檢測項目、參照的分析方法和提出的可接受標準所構成的質量標準會在ICH
           Q6A和Q6B中做出指導。除此之外,原料藥中降解產物的質量標準在Q3A中討論。
             研究應當對那些在貯藏期易發生變化,且有可能影響質量、安全性和(或)有效性的特性進行檢測。這些檢測應當涵蓋物理、化學、生物學及微生物學特性。應使用經過驗證且能作為穩定性標志的分析。是否進行重復檢測及重復的程度將取決于驗證研究的結果。
          2.1.6 檢測頻率
             對于長期穩定性研究,檢測的頻率應當足以建立原料藥穩定性概況。對于復檢期超過12個月的原料藥,其檢測頻率一般為**年每3個月一次,**年每6個月測一次,此后每年一次。
          在加速儲存條件下,至少應有三個時間點,包括起點和終點(如,0,3,6個月),推薦的研究期限為6個月。如果預期(根據研發經驗)加速研究的檢測結果可能有明顯改變時,應增加檢測,包括在*后的時間點增加樣品數或在研究設計中增加第四個時間點。
          當加速儲存條件的結果出現顯著變化時,可以進行中間儲存條件的檢測,此時至少應有四個時間點,包括起始和*終的時間點(如,0,6,9,12個月),推薦的研究期限為12個月。
          2.1.7 儲存條件
          通常,被評估的原料藥應當在能夠檢驗其熱穩定性和(如果可能)濕度敏感性的儲存條件下儲存(包括適當的限度)。選定的儲存條件和試驗的時長應足以覆蓋儲存,運輸和使用。
          對于長期穩定性試驗,在遞交文件時至少應包括三個*初的批次、覆蓋至少12個月的時長,此后應繼續進行使其足以覆蓋申請人提出的復檢期。如果有要求,在審批申報期間所積累的數據也應向注冊當局提交。加速儲存條件和中間儲存條件(如果具備)下的數據可用來評估短期偏離標示儲存條件的情況(如運輸中可能情況)。
          2.1.7.1 一般情況
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期*
          25±2℃/60%RH±5% RH或
          30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH
          12個月
          中間**
          30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH
          6個月
          加速
          40℃±2℃/ RH 75% RH±5% RH
          6個月
          *由申請人決定長期穩定試驗是在25±2℃/60%RH±5% RH或30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH的條件下進行。
          **如果在30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH條件下進行長期試驗,就不存在中間條件。
          如果長期研究選擇的條件為在5±2℃/60%RH±5% RH ,且6個月的加速試驗期間發生了“顯著改變”,應當時行中間儲存條件下的加速試驗,并與顯著變化的標準相對比進行評估。除非經過論證,中期儲存條件下的試驗應包含所有檢測。*初的申請應至少包括12個月中間儲存條件研究的前6個月數據。
          一種原料藥的“顯著變化”是指與其質量標準不相符合。
          2.1.7.2 擬冷藏的原料藥
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期
          5℃±3℃
          12個月
          加速
          25℃±2℃/60% RH±5% RH
          6個月
          除了以下明確提到的情況,冷藏條件下的數據應當按照本指南的評估部分進行評估。
          如果在加速儲存條件下的3和6月之間出現顯著改變,申請人提出的復檢期應基于長期儲存條件試驗的真實時間數據。
          如果在加速儲存條件下的前3個月出現顯著改變,應當對短期偏離標簽上的儲存條件的影響做出討論,如在運輸和處理過程中??梢杂眠M一步的試驗來支持該討論,附加試驗可采用單批原料藥在不到3個月時間內增加檢測頻率。若前3個月就出現顯著改變,通常沒有必要將檢測持續到6個月。
          2.1.7.3 擬冷凍儲存的原料藥
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期
          -20℃±5℃
          12個月
          計劃在冷凍條件下儲存的原料藥,其復檢期應當基于長期儲存條件試驗的真實時間數據。冷凍條件下儲存的原料藥沒有提出加速儲存條件,應當提高溫度(如5℃±3℃或25℃±2℃)在適當周期內單批產品進行檢測,以便對短期偏離標示儲存條件(如在運輸和處理過程)的影響進行評估。
          2.1.7.4 擬低于-20℃儲存的原料藥應具體情況具體分析。
          2.1.8 穩定性承諾
          如果在獲得批準時申報批次的長期穩定性數據沒有覆蓋申請人提出的復檢期,應承諾在批準后將會繼續進行穩定性試驗以確立復檢期。
          如果申報的三個生產批次長期穩定性試驗數據涵蓋了所提出的復檢期,就不必做出批準后的承諾。否則應當做出如下一種承諾:
          1.如果申報資料包括了至少三個生產批次的穩定性數據,應承諾在申請人提出的復檢期內繼續進行這些研究。
          2.如果申報資料少于三個生產批次的穩定性數據,應承諾在申請人提出的復檢期內繼續進行這些研究,并加入額外的批次,使總批次達到3批,在提出的復檢期內進行長期穩定性研究。
          3.如果申報資料中缺少生產批次的穩定性數據,應承諾對*初的三個生產批次在提出的復檢期內進行長期穩定性研究。
          除非經過科學的論證,用于穩定性承諾的長期穩定性研究方案也應與研究*初批次的方案相同。
          2.1.9 評估
          穩定性試驗的目的是在至少三批原料藥的檢測和對這些穩定性信息的評估(包括物理、化學、生物和微生物檢測等結果)的基礎上確定原料藥的復檢期,以用于未來所有在相似情況下生產的批次。批次間的變異幅度會影響到未來生產批次在指定復檢期內保持合格的置信水平。
          有的數據所顯示出的降解作用和變異非常小,以至于從直觀上就可以看出所提出的復檢期可以通過,此時通常不必進行正式的統計分析,只需為這種忽略提供一個正當理由就足夠了。
          對于預期會隨時間發生變化的某種定量指標來說,其分析方法是確定在95%的單側置信度的平均曲線與可接受標準相交的時間點。如果分析表明批間變異較小,*好將數據合并進行整體評估,可以先對每批樣品回歸曲線的斜率和起始時間的截距進行統計檢驗(如將p值大于0.25作為無顯著性差異的標準)。如果不能將幾批數據合并,復檢期的制定可基于質量合格保持時間*短的批次。
          與降解相關聯的性質將決定是否需要對數據進行線性回歸分析。通常這種關聯可以表達為算術或對數尺度上的線性、二次或三次函數關系。應當用統計方法對各批次及合并批次(如有必要)的數據與理論降解直線或曲線的擬合程度進行檢驗。
          在批準時,如果經過論證,依據長期儲存條件下的實測數據,用有限外推法得到超過觀察時間范圍外的復檢期。這種論證應當基于對降解機制的了解、加速條件下的檢測結果、與任何數學模型的良好的擬合性、批量大小、穩定性數據的充分性等因素。然而,這種外推法是假定在觀察數據的范圍外也存在相同的降解關系。
          任何評估都不應僅針對含量測定,還應包括降解產物的水平和其他適合的項目。
          2.1.10 說明書/標簽
          應當按照國家和地區的要求制定標簽上的說明貯存條件。該說明應當基于原料藥的穩定性評估。如適用,應提供特殊的說明,特別對不能冷凍的原料藥。應避免使用“自然條件”或“室溫”這類詞。
          復檢期應當源于穩定性信息,如適合,復檢日應顯示在容器標簽上。
          2.2 制劑
          2.2.1 概要
          制劑的穩定性試驗的設計應基于對原料藥變化特點和性質的了解、原料藥穩定性研究信息和臨床**研究中獲得的經驗。應當說明正式穩定性研究中儲存時可能產生的變化和檢測項目的選擇依據。
          2.2.2 光穩定試驗
          如適合,至少應當采用一個申報批次進行光穩定性試驗。光穩定性試驗的標準條件在ICH Q1B中描述。
          2.2.3 批次的選擇
          至少應提交在三批申報產品的穩定性研究數據。這些申報批次的配方和包裝應與擬上市產品相同,申報批次的生產工藝、質量應與擬上市產品相似,并符合相同的質量標準。三個試驗批次中至少應有兩批的批量達到中試批量,如有理由第三批的批量可以較小。如有可能,生產這些批次藥品應分別采用不同批次的原料藥。
          除非采用括號法或矩陣法設計,每一種單獨的劑量規格和容器尺寸的制劑都應該進行穩定性研究。
          其他支持性數據也可以提交。
          2.2.4 包裝容器的密封系統
          應當對包裝在申請人提出的上市包裝容器【(如果適當)包括任何次級包裝和容器上的標簽】中的制劑進行穩定性測試。對于除去包裝或者采用其他包裝材料的制劑所做的研究資料可以分別作為制劑降解測試的一部分或考慮作為支持性材料。
          2.2.5 質量標準
          質量標準由檢測列表、分析方法的參照和申請人提出的接受標準組成,包括放行及有效期質量標準,它將在ICH Q6A和Q6B中做出闡述。此外,制劑中降解產物的質量標準在Q3A中討論。
          穩定性研究應當對那些在貯藏期易發生變化,且有可能影響質量、安全性和(或)有效性的藥品特性進行檢測。這些檢測應當涵蓋物理、化學、生物學及微生物學特性、防腐劑成分(如,抗氧化劑、抗微生物的防腐劑)以及功能性測試(如,針對一種**轉運系統)。應使用經過驗證且能作為穩定性標志的分析方法。是否進行重復檢測及重復的程度將取決于驗證研究的結果。
          根據所有穩定性資料制定有效期的接受標準,可以根據穩定性評估和儲存過程中觀察到的變化,對有效期內的標準和放行標準之間的差別做出論證。對于防腐劑含量放行標準和有效期標準之間的任何差別都應當得到化學含量與**防防腐有效性的相關性的驗證支持,這種相關性是在藥品*終上市配方(除了防腐劑濃度)的研發過程中得到證明的。無論在防腐劑含量的放行標準和有效期可接受標準中是否存在差異,為了確認的目的,都應當在提出有效期對單獨一個批次的藥品的**防防腐有效性(除了防腐劑含量)進行檢測。
          2.2.6 檢測頻率
             對于長期穩定性研究,檢測的間隔應當足以建立起制劑的穩定性概況。對于超過12個月有效期的藥品,其檢測頻率一般為**年每3個月一次,**年每6個月測一次,此后每年一次。
          在加速儲存條件下,至少應有三個時間點,包括起點和終點(如,0,3,6個月),推薦的研究期限為6個月。如果預期(根據研發經驗)加速研究的檢測結果可能有明顯改變時,應增加檢測,包括在*后的時間點增加樣品數或在研究設計中增加第四個時間點。
          當加速儲存條件的結果出現顯著變化時,可以進行中間儲存條件的檢測,此時至少應有四個時間點,包括起始和*終的時間點(如,0,6,9,12個月),推薦的研究期限為12個月。
          簡化設計,即通過矩陣法或括號法來減少檢測頻率或某些綜合因素導致完全沒必要進行這些測試,這類設計須經論證方可采用。
          2.2.7 儲存條件
          通常,一種藥品制應當在儲存條件下(具有適當的容忍度)進行評估,測試其熱穩定性及其(如果適用)對濕度或溶劑丟失的敏感性。選定的儲存條件和試驗的時長應足以覆蓋儲存,運輸和使用。
          如果適用,應當對制劑進行配制或稀釋后進行穩定性測試,以便在標簽說明書上對需配置或稀釋的藥品提供制備、儲存條件和使用期的信息。應當在提出的使用期內對配制或稀釋的制劑時行檢測,作為正式穩定性試驗有關起始時間點研究的一部分。如果在申報時還沒有取得完整的長期穩定性數據,則應當包含12個月或*后的時間點的數據。一般來說 ,在承諾批次上不需要重復此檢測。
          長期試驗在遞交文件時至少應包括三個*初的批次、至少12個月的時長,此后一定時間內應繼續進行使其足以覆蓋申請人提出的有效期。如果有要求,在審批申報期間所積累的數據也應向注冊當局提交。加速儲存條件和中間儲存條件(如果具備)下的數據可用來評估短期偏離標示儲存條件的情況(如運輸中可能發生的情況)。
          有關制劑長期、加速和中間試驗(如果需要)的儲存條件將在以下部分詳細描述。不屬于后續章節提到的特殊情況的藥品制劑都適用于“一般情況”。替代的儲存條件須經過論證方可采用。
          2.2.7.1 一般情況
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期*
          25±2℃/60%RH±5% RH或
          30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH
          12個月
          中間**
          30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH
          6個月
          加速
          40℃±2℃/ RH 75% RH±5% RH
          6個月
          *由申請人決定長期穩定試驗是在25±2℃/60%RH±5% RH或30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH的條件下進行。
          **如果在30℃±2℃/ RH 65% RH±5% RH條件下進行長期試驗,就不存在中間條件。
          如果長期研究選擇的條件為25±2℃/60%RH±5% RH ,且6個月的加速試驗期間發生了“顯著改變”,應當時行中間儲存條件下的進行附加的試驗,并參照變化的顯著性標準進行評估。*初的申請應至少包括中間儲存條件下進行12個月研究的前6個月數據。
          一般來說,一種制劑的顯著改變是指:
          1.含量測定的*初數值出現5%的變化,或采用生物學或**學方法測定時不能達到其效價的可接受標準。
          2.任何降解產物超過了可接受標準。
          3.不符合外觀、物理特征以及功能性測試的可接受標準(如顏色、相分離、再混懸、結塊、硬度、每一控制運作的輸送劑量)。然而,物理特征的一些變化(如栓劑的軟化、膏的融化)可能會在加速條件下出現。
          4.不符合pH的可接受標準。
          5.不符合按12個劑量單位溶出的標準。
          2.2.7.2 在不滲透性容器中的制劑
          不滲透性容器能夠阻擋潮濕或溶液通透,對包裝在這類容器中的制劑無需考慮對潮濕的敏感性或可能出現的溶劑丟失。因此,對裝在不滲透性容器中的制劑進行穩定性研究可以在任何受控的或環境的濕度條件下進行。
          2.2.7.3 在半透性容器中的制劑
          除了物理、化學、生物學以及微生物學穩定性之外,對包裝在半透性容器中的以水為基質的制劑應當評估潛在的水分丟失。如下面提到的,這種評估可在相對濕度較低的條件下進行,*后應當證明包裝在半透性容器中的以水為基質的制劑能夠承受相對濕度較低的環境。
          對于非水或溶劑型制劑,也可以采取其他類似的方法時行研究和報告。
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期*
          25±2℃/40%RH±5% RH或
          30℃±2℃/35% RH±5% RH
          12個月
          中間**
          30℃±2℃/65% RH±5% RH
          6個月
          加速
          40℃±2℃/不超過(NMT)25% RH
          6個月
          *由申請人決定長期穩定試驗是在25±2℃/40%RH±5% RH或30℃±2℃/ RH 35% RH±5% RH的條件下進行。
          **如果在30℃±2℃/ RH 35% RH±5% RH條件下進行長期試驗,就不存在中間條件。
          對于在25±2℃/40%RH±5% RH的條件下進行的長期研究,如果在6個月的加速儲存條件的檢測中出現除水分丟失以外的顯著變化時,應當按照“一般情況”的描述增加中間儲藏條件的測試以評估在30℃溫度的影響。在加速儲存條件下僅出現水分丟失的顯著改變不需要進行中間儲存條件的測試。然而,應該提供數據,證明在整個有效期內25℃相對濕度40%的儲存條件下,制劑不會發生嚴重的水分丟失。
          裝在半透性容器中的制劑在40℃和相對濕度不超過25%的條件下達到相當于3個月的儲存期后,如果水分與初始值相比丟失了5%會被認為是顯著變化。然而,對于小容器(1ml或更不)或單位劑量的制劑在相同的條件儲存相當于3個月后,如經過論證,水分丟失5%或更多的情況或許也是可以接受的。
          作為以上表格中推薦的參考相對濕度(無論是長期或加速試驗)的替代方法,可以在較高的相對濕度條件下進行穩定性研究并通過計算推導出參考相對濕度條件下的水分丟失??梢酝ㄟ^實驗確定容器密閉系統的滲透系數實現這一目的,或者如以下例子所顯示的,通過計算在相同的溫度下,兩種濕度條件下水分丟失之比。容器密封系統的滲透系數可以用申請的藥品在假設*壞情況下(如系列濃度中的*稀濃度)進行實驗而確定。
          判定水分丟失的方法舉例:
          對于具有確定的容器密封系統、容器尺寸和填充量的制劑,有一種參照相對濕度條件下水分丟失率的推算方法。就是將在替代的相對濕度和相同溫度條件下測得的水分丟失率與以下表格中的水分丟失比例相乘。應當證明在替代的相對濕度條件下的整個儲存期內水分丟失率呈線性。
          例如:在給定溫度,如40℃,經計算得到的在不超過25%相對濕度下儲存的水分丟失率是相對濕度75%時測得水分丟失率與3.0(對應的水分丟失比例)的乘積。
          相對濕度
          對照濕度
          特定溫度下水分損失率
          60% RH
          25% RH
          1.9
          60% RH
          40% RH
          1.5
          65% RH
          35% RH
          1.9
          75% RH
          25% RH
          3.0
          經過驗證的在相對濕度條件下的水分丟失比例即使不包含上述表格中,也是能夠采用的。
          2.2.7.4擬冷藏的原料藥
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期
          5℃±3℃/60%RH±5% RH
          12個月
          加速
          25℃±2℃
          6個月
          如果制劑采用半透性容器包裝,應當提供水分丟失程度的評估資料。
          冷藏條件下的數據應當按照本指導的評估部分進行評估,除了以下明確提到的情況。
          如果在加速儲存條件下的3和6月之間出現顯著改變,提出的有效期應基于長期儲存條件試驗的真實時間數據。
          如果在加速儲存條件下的前3個月出現顯著改變,應當對短期偏離標簽上的儲存條件(如在運輸和處理過程中)的影響做出討論??梢杂眠M一步的試驗來支持該討論,附加試驗可采用單批藥品在不到3個月時間內增加檢測頻率。若前3個月出現顯著改變,通常沒有必要將檢測持續到6個月。
          2.2.7.5 擬冷凍儲存的原料藥
          研究
          儲存條件
          申報數據覆蓋的*低時長
          長期
          -20℃±5℃
          12個月
          計劃在冷凍條件下儲存的原料藥,其復檢期應當基于長期儲存條件試驗的真實時間數據。冷凍條件下儲存的原料藥沒有提出加速儲存條件,應當提高溫度(如5℃±3℃或25℃±2℃)在適當周期內單批產品進行檢測,以便對短期偏離標示儲存條件(如在運輸和處理過程)的影響進行評估。
          2.2.7.6 擬低于-20℃儲存的制劑
          計劃在低于-20℃儲存的制劑應具體情況具體分析。
          2.2.8 穩定性承諾
          如果在獲得批準時申報批次的長期穩定性數據沒有覆蓋申請人提出的有效期,應承諾在批準后將會繼續進行穩定性試驗以確立有效期。
          如果申報的三個生產批次長期穩定性試驗數據涵蓋了所提出的有效期,就不必要做出批準后的承諾。否則應當做出如下一種承諾:
          1.如果申報資料包括了至少三個生產批次的穩定性數據,應承諾在提出的有效期內繼續進行長期研究和6個月的加速研究。
          2.如果申報資料少于三個生產批次的穩定性數據,應承諾在申請人提出的有效期內繼續進行長期研究和6個月的加速研究,并增加批次,使總批次達到至少3批,進行長期研究和6個月的加速研究。
          3.如果申報資料中缺少生產批次的穩定性數據,應承諾對*初的三個生產批次在申請人提出的有效期內進行長期研究和6個月的加速研究。
          除非經過科學的論證,用于穩定性承諾的長期穩定性研究方案也應與申報批次的方案相同。
          如果在申報批次的加速儲存條件研究中出現顯著變化,需要進行中間儲存條件的測試時,承諾批次可以在中間儲存條件或加速儲存條件下進行測試。如果承諾批次在加速儲存條件下發生顯著變化,需要進行中間儲存條件的測試。
          2.2.9 評估
          應該采用系統的方法對穩定性信息進行陳述和評估,盡可能地包含物理、化學、生物、微生物學測試,包括劑型的特殊屬性(如口服固體劑型的溶出度)。
          穩定性研究的目的是在至少三批制劑的檢測數據基礎上制定未來在相似條件下生產和包裝制劑的有效期和標簽上的儲藏指導。批次間的變異幅度會影響到未來生產批次在有效期內保持合格的置信水平。
          有的數據所顯示出的降解作用和變異非常小,以至于從直觀上就可以看出所提出的有效期可以通過,此時通常不必進行正式的統計分析,只需為這種忽略提供一個論斷就足夠了。
          針對預期會隨時間發生變化的定量指標,有一種分析方法是確定在95%的單側置信度的平均曲線與可接受標準相交的時間點。如果分析表明批間變異較小,*好將數據合并進行整體評估,可以先對每批樣品回歸曲線的斜率和起始時間的截距進行統計檢驗(如將p值大于0.25作為無顯著性差異的標準)。如果不能合并,總體有效期的制定可基于質量合格的時間*短的批次。
          與降解相關聯的性質將決定是否需要對數據進行線性回歸分析。通常這種關聯可以表達為算術或對數尺度上的線性、二次或三次函數關系。應當用統計方法對各批次及合并批次(如有必要)的數據與理論降解直線或曲線的擬合程度進行檢驗。
          在批準的時候,如果認為合理,用有限外推法從長期儲存條件的實測數據得出超過觀察時間范圍的有效期。這種論證應當基于對降解機制的了解、加速條件下的檢測結果、與任何數學模型的良好的擬合性、批量大小、支持穩定性數據的充分性等因素。然而,這種外推法是假定在觀察數據的范圍外也存在相同的降解關系。
          任何評估都不僅應進行含量測定,還應包括降解產物的水平和其他適合的項目。適當情況下,應當注意對質量平衡、穩定性與降解性能上的差別進行考察。
          2.2.10 說明書/標簽
          應當按照有關國家和地區的要求制定標簽上的儲存條件。該說明應當基于制劑的穩定性評估。如果適當,應當提供特殊的說明,特別對不能冷凍的制劑。應避免使用“環境條件”或“室溫”這類詞。
          標簽上的儲藏說明應能夠直接反映制劑的穩定性。如適合,失效日應當顯示在容器標簽上。
          3.術語
          為了便于此指導文件的理解,特提供如下的定義。
          加速試驗(Accelerated testing):通過對常規穩定性研究組成部分的儲存條件進行夸大的設計,以提高原料藥或者制劑的化學降解或物理變化的速率。除了長期穩定性研究之外,這些研究取得的數據也能夠用于評價在非加速條件下更長時間內的化學效應,并評估短期偏離標示儲藏條件的影響,如在運輸過程中可能發生的情況。加速試驗的結果有時不能預測物理變化。
          括號法(Bracketing):指一種穩定性試驗的設計方案,它只對某些特定設計因子(如含量、包裝尺寸)處于極限條件下的樣品進行如同完整設計那樣的所有時間點測試。這種設計假定任何中間水平的穩定性都可以被穩定性極端測試所代表。在需要檢測一個系列規格時可以應用括號法,如果這些規格在配料上相同或高度相關(例如,對一種相似的制粒壓制的具用不同片重的片劑系列,或將相同配料裝入不同大小膠囊殼而生產的具有不同裝量的膠囊系列)。括號法能夠用于不同容器尺寸或在同一容器密閉系統中的不同裝量。
          氣候帶(Climatic zones):
          根據常規的年度氣候條件,將全球分為4個區。根據W.Grimm提出的概念(Drugs Made in Germany,28:196-202,1985 and 29:39-47,1986)。
          承諾批次(Commitment batches):在注冊申請中承諾要在批準后啟動或完成穩定性研究的原料藥或制劑的生產批次。
          容器密閉系統(Container closure system):盛裝和保護藥品的包裝總和。包括內包裝成分和外包裝成分,外包裝是為了給藥品提供額外的保護,包裝系統與容器密閉系統是等效的。
          劑型(Dosage form):制劑學的產品類型(如片劑,膠囊,溶液,膏劑),它一般都含有原料藥,但未必含有賦形劑。
          制劑(Drug product):在*終包裝內擬投放市場的藥品。
          原料藥(Drug substance):與賦形劑組成**而生產制劑的未經配方的**。
          賦形劑(Excipient):制劑配方中除原料藥以外的任何其他成分。
          失效日(Expiration date):指制劑容器包裝上所顯示的一批制劑在規定的條件下儲存能夠符合有效期質量標準的日期,超過這個日期的制劑不可使用。
          正規的穩定性研究(Formal stability studies):指按照為了確定原料藥的復檢期或制劑的有效期而擬定的穩定性試驗方案對時申報批次或承諾批次進行的長期或加速(或中間的)試驗研究。
          非透性包裝(Impermeable containers):指能夠對氣體或溶劑提供長久性屏障的容器,例哪,用于半固體產品的密封鋁管,用于溶液產品的密封玻璃安瓶。
          中間試驗(Intermediate testing):在25℃原料藥或制劑,在30℃/65% RH的條件下進行試驗,以適當加速其化學降解或物理變化速率。
          長期試驗(Long term testing):在推薦的儲存條件下進行的穩定性研究,以確定申請人提出的(或批準的)復檢期或有效期。
          質量平衡(Mass balance):在考慮分析誤差的情況下,將含量測定數值和降解產物水平相加,以考察這些數值的累積是否能夠接近初始值的100%。
          矩陣化設計(Matrixing):指穩定性試驗計劃的一種設計。據此方法,在任一特定的時間點只需從所有因素合并而選出的另一個樣品子集進行測定。此設計假設每一個被檢測定的樣品子集的穩定性代表了在給定的時間點所有樣品的穩定性。同一種制劑的樣品中各種差異都應當作為考慮的因素,例如不同的批號、不同規格、大小不一的相同容器密閉系統,以至于在某些情況下不同容器密閉系統。
          平均動力學溫度(Mean kinetic temperature):指一個單一的推算溫度。如果這一溫度維持了規定的時間,即可以使使得一種原料藥或制劑經受了相當于在等效時間內所能經歷的較高和較低溫度范圍的相同熱負荷。平均動力學溫度高于算術平均溫度,并應考慮Arrhenius方程。如果在規定的時間內設定了平均動力學溫度,就可以使用J.D.
          Haynes的公式(見J.Pharm.Sci.60,927-929,1971)。它高于算術平均溫度,Haynes根據方程推出了自己的公式。
          新的分子實體(New molecular entity):指在這個國家或地區的藥品注冊機構部門注冊任何制劑中都沒有包含的一種活**用物質。對于這一指導文件民涉及的穩定性研究目的來說,一種新的鹽、酯或某種原料藥獲得批準的非共價鍵衍生物都被看作是一種新的分子實體。
          中試規模的批次(Pilot scale batch):指采用能夠完全代表和模擬完整的規?;a的原料藥或制劑批次。對于口服固體劑型,通常以滿負荷生產規模的1/10 或100000片或膠囊(兩者擇其大者)作為*小中試規模。
          申批批次(Primary batch):在正式穩定性研究中使用的原料藥或制劑批次,這些批次的穩定性數據在注冊申請文件中提交以分別建立復檢期或有效期。對于原料藥,應當至少有一個初始批次屬于中試批次;而對于制劑,三個批次中至少應有兩個是中試規模批次,第三批可以小些(如果它代表了關鍵的生產步驟)。然而,申報批次也可以是生產批次。
          生產批次(Production batch):指使用制造廠房中的生產設備按規?;a制造的原料藥或制劑批次。
          復檢日(Re-test date):指應當對原料藥的樣品進行再檢測的日期,這種檢測是為了保證該原料藥依然符合質量標準從而適合用于某種制劑的生產。
          復檢期(Re-test period):指原料藥在規定的條件下儲存,能夠維持其質量標準,因而可以用于制劑生產的時間期限。在此期限以后,若要將這批原料藥用于制劑生產則必須進行復檢以考察其質量標準的符合性,并應立即使用(如符合)。每批原料藥可以多次復檢、多次使用,只要它能維持符合質量標準。大多數用生物技術或生物學方法制造的原料藥是不穩定的,對于這些物質來說更適**用有效期而不是復檢期。對于特定的***,或許也同樣適用。
          半透性容器(Semi-permeable containers):指能夠允許溶劑(如水)通過但防止溶質丟失的容器。溶劑的轉運機理是通過容器的一側表面吸收之后,在容器材料中擴散,*后從容器的另一個表面散失。轉運是受到分壓梯度驅動的。半透性容器的事例包括塑料袋、用于大容量注射劑(LVPs)的半剛性低密度聚乙烯(LDPE)袋和LDPE安瓿、瓶子和西林瓶。
          有效期(Shelf life, or expiration dating period-統一譯為有效期):指特定的時間期限。在此期限內,制劑只要在容器標簽規定的條件下儲存,就可以維持批準的質量標準。
          質量標準(Specification):參照Q6A和Q6B。
          放行標準(Specification-Release):指決定制劑是否適合放行的物理、化學、生物學和微生物學檢測和可接受標準的綜合要求。
          有效期質量標準(Specification- Shelf- life):指原料藥在其復檢期內或制劑在有效期內應當符合的物理、化學、生物學和微生物學檢測和可接受標準的綜合要求。
          儲存條件偏差(Storage condition tolerances):指用于正式穩定性研究的儲存設備的溫度和相對濕度允許偏差。該設備應當有能力將儲存條件控制在本指導文件所規定的范圍。在穩定性研究儲存過程中,應監控實際的溫度和濕度??梢越邮苡捎陂_門而導致的短期的溫濕度波動。但如果出現儀器故障而引起的偏離,應說明由此造成的影響,如斷定對穩定性結果有影響,要作出報告。如果偏離超過了規定偏差24小時以上時,應在研究報告中說明并評估其影響。
          原料藥的強力破壞試驗(Stress testing-drug substance):指為了揭示原料藥內在穩定性而開展的研究。這種試驗是研發規劃的一部分,通常是在比加速試驗更苛刻的條件下進行。
          制劑的強力破壞試驗(Stress testing-drug product):指為了評估苛刻條件對制劑的影響而開展的研究。這種研究包括光照試驗(參見ICH Q1B)和對特定制劑(如固定劑量吸入劑、霜劑、乳劑、需冷藏的水性液體制劑等)的特殊試驗。
          支持性資料(Supporting data):指正式穩定性研究資料之外的其他資料,這些資料可以對提出復檢期或有效期以及標簽上的儲藏說明,提供支持。這些資料包括①按*初的合成工藝生產的原料藥批次、小批量批次、不用于上市的研究配方、相關配方、非市售容器包裝的制劑的穩定性數據;②對容器進行測試的資料;③其他科學原理的說明資料。
          4.參考文獻
          ICH Q1B:“穩定性試驗:新原料藥和制劑的光穩定性試驗”
          ICH Q1C:“穩定性試驗:新劑型的要求”
          ICH Q3A:“新原料藥中的雜質”
          ICH Q3B:“新制劑中的雜質”
          ICH Q5C:“生物技術及生物制品的穩定性研究”
          ICH Q6A:“質量標準:新原料藥和制劑的檢測和可接受標準:化學物質”
          ICH Q6B:“質量標準:生物技術產品及生物制品的檢測方法和可接受標準”

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